原始記錄一般有檢測人員、校核人員簽名。簽名意味着簽名人已對(duì)該原始記錄進行了(le)必要的校對(duì)或審核,是對(duì)原始記錄進行的最後把關,以便及早發現(xiàn)檢測人員檢測的失誤。對(duì)原始記錄中的任何疑點,都應在輸入檢驗報(bào)告之前給予解決,必要時(shí)進行複測,以确保數據準确無誤。
CNAS要求實驗室應使用(yòng)适合的方法和(hé)程序進行所有檢測。
實驗室面對(duì)的是産品,不同的産品執行的标準不同,使用(yòng)的檢測方法也(yě)不同。對(duì)于執行标準明(míng)确的産品,直接選取标準中的檢測方法即可。
實際工(gōng)作(zuò)中,我們會(huì)遇到(dào)大(dà)量的非标産品,尤其是委托檢驗時(shí),需要與客戶溝通,采用(yòng)滿足客戶需求并适用(yòng)于所進行的檢測的方法。
當客戶未指定所用(yòng)方法時(shí),實驗室應從(cóng)國際、區(qū)域或國家、行業标準中發布的,或由知(zhī)名的技術組織或有關科學書籍和(hé)期刊公布的,或由設備制造商指定的方法中選擇合适的檢測方法。實驗室制定的或采用(yòng)的檢測方法如能(néng)滿足預期用(yòng)途并經過确認也(yě)可使用(yòng)。對(duì)于這(zhè)樣的溝通一定要有記錄備查,客戶的要求與送檢樣品的任何差異,應在檢測開(kāi)始之前得到(dào)解決,并且應得到(dào)實驗室和(hé)客戶雙方的接受。如果客戶的要求,實驗室的能(néng)力和(hé)資源無法滿足,則應對(duì)客戶說明(míng)。
接收樣品後,不要急于檢測,要先檢查樣品狀态是否存在影響正常檢測的缺陷。對(duì)于一些(xiē)封裝的樣品,無法直接觀察到(dào)缺陷的,打開(kāi)封裝發現(xiàn)有缺陷時(shí),也(yě)應立即終止檢驗,對(duì)樣品進行妥善處理(lǐ)并及時(shí)與客戶溝通。即便無缺陷,也(yě)應在原始記錄中對(duì)樣品狀态進行适當描述。
标準是檢測工(gōng)作(zuò)的依據,選擇正确的、現(xiàn)行有效的标準進行檢測,是不言而喻的。對(duì)标準的理(lǐ)解要準确,就不是簡單的事(shì)了(le)。實驗室是依據标準進行檢測的,理(lǐ)解标準一定要準确。
CNAS要求觀察結果、數據和(hé)計(jì)算(suàn)應在産生的當時(shí)予以記錄,并要求每項檢測的記錄應包含充分的信息,以便在可能(néng)時(shí)識别不确定度的影響因素,并确保該檢測在盡可能(néng)接近原條件的情況下(xià)能(néng)夠重複。
檢測人員每個實測原始數據都寫上(shàng),不得隻寫諸如平均值等最終結果。文(wén)字要填寫具體内容,不得隻寫符合/不符合或合格/不合格。對(duì)原始記錄不得随意塗改,如确系需要修改的,應先用(yòng)橫線将錯誤橫向劃去(被劃改的内容仍應清晰可見),再把正确值填寫在其旁邊。對(duì)記錄的所有改動都應在劃改處有修改人的簽名或印章。
一般情況下(xià),産品标準對(duì)檢測數據應保留的小(xiǎo)數位數或有效數字都有明(míng)确的規定,在檢測時(shí)應嚴格按照标準要求讀取數據,在原始記錄中也(yě)應按标準要求進行記錄。
檢測後需要進行計(jì)算(suàn)的數據,若産品标準有相關規定,應按照産品标準要求進行計(jì)算(suàn);若産品标準中無相關規定,則應按照GB8170《數值修約規則》的要求進行計(jì)算(suàn)。
結果判定是用(yòng)檢驗所得的測定值或其計(jì)算(suàn)值與标準規定的極限值進行比較。對(duì)檢驗結果的判定,若産品标準有相關規定,應按照産品标準要求進行判定;若标準中無明(míng)确規定的,可按照GB1250《極限數值的表示方法和(hé)判定方法》進行判定。
一般标準對(duì)檢測設備都有具體精度要求,選擇檢測設備一定要滿足标準要求,并嚴格按操作(zuò)規程使用(yòng)儀器設備。在原始記錄中不但(dàn)應注明(míng)所使用(yòng)儀器設備的名稱,還應填寫儀器設備的唯一性編号,以免相同設備發生混淆。
CNAS要求設備在投入使用(yòng)前應進行校準或核查,還要求設備在使用(yòng)前應進行核查和(hé)/或校準。期間核查是在兩次校準或檢定之間的時(shí)間内,使用(yòng)适當的校核方法,以相适應的核查标準進行檢查,以确保在用(yòng)設備在使用(yòng)期間一直維持良好(hǎo)狀态,并獲得最佳測量能(néng)力,證明(míng)檢測結果的置信度,增強實驗室對(duì)在用(yòng)檢測設備保持良好(hǎo)狀态的自(zì)信心。
分包是指實驗室在某些(xiē)情況下(xià),委托其他(tā)的實驗室爲其提供檢測數據的業務活動。實驗室應就分包方的工(gōng)作(zuò)對(duì)客戶負責,由客戶或法定管理(lǐ)機構指定的分包方除外(wài)。對(duì)由分包方完成的檢測,應在原始記錄中予以說明(míng),并将分包方提供的數據與原始記錄一同存檔,并在出具檢驗報(bào)告中證明(míng)。
CNASCL01:2018要求:實驗室管理(lǐ)者應确保所有操作(zuò)專門(mén)設備、從(cóng)事(shì)檢測、評價結果、簽署檢測報(bào)告的人員的能(néng)力。對(duì)從(cóng)事(shì)特定工(gōng)作(zuò)的人員,應按要求根據相應的教育、培訓、經驗和(hé)/或可證明(míng)的技能(néng)進行資格确認。
實驗室首先應根據自(zì)身從(cóng)事(shì)檢測工(gōng)作(zuò)的性質,制定不同人員的能(néng)力需求,然後按照能(néng)力需求對(duì)每個從(cóng)事(shì)檢測的人員從(cóng)接受教育程度、經過的培訓、實際工(gōng)作(zuò)經曆和(hé)可證明(míng)其技能(néng)方面進行資格确認,确認符合條件的人員,發給其相應崗位的資格證書。
隻有具有資格證書的人員才能(néng)從(cóng)事(shì)資格證書範圍内的檢驗工(gōng)作(zuò),包括原始記錄的編制。
一般爲了(le)保密用(yòng)項目代号。
簡寫名稱和(hé)目的。
核查其與實驗内容是否一緻。
按年月日順序記錄實驗日期,記錄實驗環境。
核查實驗日期和(hé)環境與實驗室溫濕度記錄是否一緻(尤其是對(duì)環境要求高(gāo)的實驗)。
參考标準或者本品的質量标準草案,如中國藥典2015年版某品種的含量測定方法。寫清楚依據來(lái)源,首次出現(xiàn)最好(hǎo)粘貼文(wén)獻資料。
實驗前要有方案,一般要求方案需由領導審核才能(néng)執行,方案應該包括文(wén)獻調研分析及參考文(wén)獻、前期試驗總結、拟解決的問題、初步的實驗方法和(hé)步驟等,粘貼即可。
實驗材料包括儀器、試劑、對(duì)照品信息、樣品信息、重要耗材(色譜柱)等,核查實驗材料的資質,核對(duì)儀器使用(yòng)記錄、試劑批号、物料信息是否一緻,重點是物料的來(lái)源、批号、含量/純度、到(dào)貨時(shí)間、效期等。
實驗方法包括制備方法、色譜條件等實驗參數,也(yě)可與實驗方案合并。
核查該方法與實驗依據中的方法是否一緻。
實驗過程包括流動相的配制,稀釋劑的配制,供試品的配制,實驗現(xiàn)象的記錄、測定法、存儲路徑、實驗數據的記錄等。
核查儀器使用(yòng)記錄,實驗過程的邏輯順序是否合理(lǐ)。
處理(lǐ)數據或圖譜,保存電子版圖譜和(hé)紙(zhǐ)質版圖譜,以數據或圖譜爲依據計(jì)算(suàn)出實驗數據(需要列出計(jì)算(suàn)公式,并舉例說明(míng)),粘貼數據并騎縫簽名,根據S實驗結果給出結論或者結果分析,通過計(jì)算(suàn)公式核查圖譜和(hé)數據的一緻性。
參與實驗的所有人簽字,最後複核人複核記錄無誤後簽字。
修改問題,修改應符合要求,在錯誤處劃一斜線,保證能(néng)看(kàn)出原始内容,修改人簽字,注明(míng)時(shí)間和(hé)原因。
記錄中不得有缺頁、多頁、不能(néng)有空(kōng)白(bái)隔頁。
記錄中整體是以時(shí)間順序爲基礎的,不得有後頁時(shí)間早于前頁。
不得使用(yòng)散頁等無法控制的記錄紙(zhǐ)書寫原始記錄。
原始記錄必須做到(dào)真正原始,一要能(néng)反映試驗現(xiàn)場狀态的全部信息,二要能(néng)夠再現(xiàn),具備重現(xiàn)性。
這(zhè)就要求在研究過程中,應該在進行實驗(實驗、觀察、調查或資料分析)的同時(shí),第一時(shí)間将實驗依據、所有使用(yòng)的儀器設備、物料及其量、實驗操作(zuò)步驟、觀察到(dào)的試驗現(xiàn)象、測定的數據、結果記錄在試驗記錄本上(shàng);
對(duì)于可以保存電子圖譜和(hé)電子數據的試驗,要及時(shí)保存在數據工(gōng)作(zuò)站(zhàn);
對(duì)于一些(xiē)熱敏紙(zhǐ)打印的實驗數據及時(shí)複印保存;電子化原始記錄應該保證是第一手記錄,對(duì)于修改等應該有相應的記錄和(hé)控制。